�(chǎn)品目�
PCATALOG全自動凱氏定氮儀系列�(5)——蒸餾結(jié)束的討論
�(fā)布:2025-08-06 �(diǎn)擊:437
在使用凱氏定氮儀的過程中,經(jīng)常會遇到:什么時候蒸餾應(yīng)該停止的問題,實際測試過程中,存在兩種模式來控制蒸餾�(jié)束的方式:體積蒸餾模式和時間蒸餾模式,本文將對此�(jìn)行詳�(xì)討論�
☆邊蒸餾邊滴�:顧名思義,就是蒸餾開始以�,滴定過程也同時啟動;當(dāng)蒸餾出來的氮被冷凝到接收杯的時�,滴定系�(tǒng)會加自動注鹽�/硫酸�(jìn)行化�(xué)反應(yīng),讓滴定缸的液體回到初始的狀�(tài),維持一個動�(tài)的滴定平衡過�,蒸餾結(jié)束的時候滴定同時完��
�先蒸餾再滴定:定氮儀蒸餾開始以后,滴定系�(tǒng)處于停止等待狀�(tài),當(dāng)蒸餾�(jié)束的時�,滴定過程才開始啟動,直至滴定缸液體到達(dá)終點(diǎn)狀�(tài)后滴定過程會停止�
�體積蒸餾模式:以流出液的體積至少大于100ml以上(不包含硼酸的�) 作為基本要求,同�100%的氮成功回收作為必要條件;液位傳感器自動檢測體積,采用邊蒸餾邊滴定的方式,樣品中的氮被完全蒸餾出來,最后滴定階段一直間歇式以最高精�1.95微升/步的速度緩慢滴定,這時軟件才有可能自動判斷蒸餾�(jié)束并報告測量�(jié)果�
�時間蒸餾模式:不以流出液的體積來判斷,液位傳感器沒有作用,不會判斷體�,而是單純以事先設(shè)定的時間作為唯一�(biāo)�(zhǔn),比如設(shè)定蒸�
時間5分鐘(300�),采用邊蒸餾邊滴定的方式,儀器自動計時,到時間后蒸餾自動�(jié)束并報告測量�(jié)�;時間蒸餾模式不會判斷氮的回收情�,需隨時留意流出液的體積和終�(diǎn)的顏色變化情�,同時避免第一個樣品或者間斷后再蒸餾后蒸汽�(qiáng)度變化的影響�
�體積/時間模式的特�(diǎn):體積蒸餾模式依�AI算法能自動識別氮被完全蒸餾出�,不是以蒸餾時間為依�(jù),而是以氮的回收為判斷依據(jù);在蒸餾參數(shù)�(shè)定后,體積蒸餾模式既適合低含量的樣品(滴定體積<2ml),又適合高含量的樣品(滴定體積>40ml),并自動�(diào)整蒸餾時間到最佳狀�(tài),對于含量低的樣品還能節(jié)省時�,提高分析效�。時間蒸餾模式對于高含量的樣�(滴定體積>40ml)�5分鐘蒸餾時間會不夠需及時修改參數(shù)并延長蒸餾時�,防止部分氮沒有被蒸餾出來結(jié)果偏低的情況;如果樣品中的氮都完全被蒸餾出來,體積蒸餾模式和時間蒸餾模式二者的測量�(jié)果是一樣的�
�顏色判斷和電位判斷的蒸餾模式�顏色判斷方法可以采用邊蒸餾邊滴定的方�,在終點(diǎn)位置維持一個動�(tài)滴定過程,蒸餾結(jié)束滴定完成,屏幕立即顯示測量�(jié)�,正常分析一個樣品的總時間為4-5分鐘。電位判斷方法設(shè)置滴定終�(diǎn)�PH=4.65,當(dāng)液體�PH值低�4.60的時候滴定立即停�,不會維持一個動�(tài)滴定過程,因而電位滴定沒有邊蒸餾邊滴定的方式;雖然電位滴定可以設(shè)置一個提前滴定時�,以節(jié)省分析時間,但對于低含量樣品可能存在蒸餾時間未到但滴定過程已�(jīng)完成的失敗風(fēng)�,在�(fēng)險和分析時間的綜合考慮�,實際操作過程中,電位判斷方法一般都是采用蒸餾結(jié)束后再啟動滴定過�,正常分析一個樣品的總時間一般大�7分鐘(5分鐘蒸餾+2分鐘滴定)�
�體積/時間兩種模式并存:由于每個用戶的�(xí)慣不一�,瑞�Opsis(奧普賽斯)/北京嘉盛科技的軟件提供了兩種蒸餾模式供大家選擇:顏色終點(diǎn)判斷+流出液體積模�、顏色終�(diǎn)判斷+蒸餾時間模式,且都是邊蒸餾邊滴定的方�,二者的測量�(jié)果都是一樣的,不存在差別,都可以使用;其中體積蒸餾模式的分析效率會更高一�,時間蒸餾模式對于以前使用半自動定氮儀的用戶更能容易理解一��

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2025-7-31


