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          全自動凱氏定氮儀系列�(1)——滴定精度的討論

          �(fā)布:2025-06-19 點擊�386

          在全自動凱氏定氮儀中,我們經(jīng)常提到設(shè)備的滴定精度,它是定氮儀最重要的指標之一,直接決定定氮儀測量�(jié)果的準確性和重復(fù)�,本文從滴定精度的定義、滴定精度的決定因素�滴定精度的驗證、滴定精度和最小顯示值的區(qū)�四個方面分�全自動凱氏定氮儀的滴定精��

          在新國標GB5009.5-2025即將實施之際,我們將對國標方法一中的定氮儀所�(guān)心的下列幾個問題陸�(xù)分別進行討論,便于大家合理選擇和正確使用全自動凱氏定氮儀�

          1. 滴定精度

          2. 顏色檢測�

          3. 硼酸指示劑的配置

          4. 標準滴定酸的濃度

          在全自動凱氏定氮儀�� 我們經(jīng)常提到設(shè)備的滴定精度,它是定氮儀最重要的指標之一,直接決定定氮儀測量�(jié)果的準確性和重復(fù)性�

          滴定精度的定�:在凱氏定氮的原理中,蒸餾出來的氮被硼酸吸收�,使用硫酸或者鹽酸進行滴定,通過消耗酸的體積來計算出氮的含�,因而計量消耗酸的體積將至關(guān)重要。在傳統(tǒng)手動定氮儀�,通過玻璃滴定管上面的刻度來讀�,比�50ml的滴定管最小刻度為0.1ml/10ml的滴定管最小刻度為0.05ml,粗略估讀的最小精度為0.01ml,實際滴定操作過程中標準酸的最小添加量�1滴或�0.5�,即�25微升左右。在全自動凱氏定氮儀�,通過步進電機來實現(xiàn)標準酸的添加和讀取的,步進電機每前進一步向滴定缸中添加一定量的標準酸,即�“滴定精度;儀器會自動記錄步進電機前進了多少�,就能實時顯示出來標準酸消耗的滴定體積,無需通過滴定管上面的刻度來讀取滴定體�,因而不存在體積讀取的誤差�

          滴定精度的決定因�:在全自動凱氏定氮中三個因素決定設(shè)備的滴定精度�步進電機的精度,每步的位移量直接決定滴定精��滴定管的直徑,即滴定管的最大體積間接決定滴定精�,同樣長度的滴定�,直徑越�,滴定管的總體積也就越小,滴定精度越�,但過小的滴定管體積會導(dǎo)致分析過程中再次填充標準酸溶液,帶來分析時間的延長和滴定體積的誤�,一般全自動凱氏定氮儀的滴定管體積大于30ml以上�檢測器靈敏度,間接影響滴定精度,�?shù)味ㄏ到y(tǒng)以最小的滴定體積添加標準酸的時�,檢測器能快速識別到滴定缸中液體顏色的微小變�,并反饋給滴定系�(tǒng)是否繼續(xù)滴定還是繼續(xù)�(jiān)測顏色延時等待滴定�

          滴定精度的驗�:在凱氏定氮儀的測試過程中,剛開始蒸餾大量的氮被蒸餾出�,滴定系�(tǒng)自動啟動,步進電機以100/200步的速度快速推動滴定管向滴定缸添加標準�,并在屏幕上實時顯示滴定體積;在蒸餾后期,只有少量殘留的氮被蒸餾出來,步進電機將間歇式一步一步地推動滴定�,以滴定精度的量向滴定缸添加標準酸,此時我們看到滴定體積穩(wěn)定的、間歇式微小變化,每次滴定體積微小變化的量即為該�(shè)備的滴定精度。如果全自動定氮儀在分析過程中不能實時顯示滴定體積,只在分析結(jié)束時候報告滴定體�,則其測量結(jié)果的可信度降�,其標稱的設(shè)備滴定精度帶有虛假成��

          滴定精度和最小顯示值的區(qū)�:二者是完全不同�,一個是動態(tài)變量,一個是靜態(tài)�,比如:滴定精度�1.95微升/步的定氮儀,其滴定體積最小添加量�1.95微升,而最小顯示值為0.01微升,因此最小顯示值不能決定定氮儀的性能,其實際意義十分有限�

           

           
            
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