1. 技�(shù)文章 �(dāng)前位置:首頁 > 技�(shù)文章 > 詳細(xì)�(nèi)�

          全自�(dòng)凱氏定氮儀系列�(8)——驗(yàn)證過程的討論

          �(fā)布:2025-09-22 �(diǎn)擊:293

          凱氏定氮儀作為定量分析�(shè)�,為了保證測量結(jié)果的�(zhǔn)確性和�(wěn)定�,需定期對設(shè)備�(jìn)樣驗(yàn)證和檢驗(yàn),以及維�(hù)保養(yǎng);對于制藥行�(yè)同時(shí)需完成3Q�(yàn)證工作并簽署文件存檔;本文將詳細(xì)討論凱氏定氮儀的完整驗(yàn)證過�(同時(shí)適合手動(dòng)、半自動(dòng)、全自動(dòng)凱氏定氮儀)�

          一、操作條件和性能�(yàn)�消化爐的檢查:電源插座連接良好,供電功�2200W以上;消化爐表面干凈、爐孔無水垢;消化管底部無裂紋、管口無破損;消化爐加熱正常、能�(dá)�420�、控溫正常�可編程梯度升溫功能正��

          凱氏定氮儀的檢查:電源插座連接良好,供電功�2200W以上;外圍干凈、無漏液、無殘留NaOH固體痕跡;冷凝自來水無泄�;蒸餾水�、堿液桶、硼酸桶、標(biāo)�(zhǔn)滴定酸桶�(nèi)干凈無雜�(zhì);蒸餾廢�、滴定廢液管線低于桌�、無盤繞折彎;黑色蒸餾接頭無老化、密封性良�;手�(dòng)添加蒸餾水、堿�、硼酸正常;蒸汽正常;清�、廢液排放正常;�(biāo)�(zhǔn)酸滴定管和連接管線�(nèi)無氣��

          試劑的檢查:98%的濃硫酸�CuSO?·5H?O�K2SO4�NaOH�H3BO3,甲基紅、溴鉀酚綠�乙醇均在三年有效期內(nèi)�0.1N�(biāo)�(zhǔn)酸滴定液(HCl H2SO4) 在三�(gè)月內(nèi)�(biāo)定且四位有效�(shù)��

          �、回收率的驗(yàn)�采用含有銨鹽的標(biāo)�(zhǔn)物質(zhì),如硫酸�、氯化銨、磷酸二氫銨、硫酸亞鐵銨等無�(jī)�;這些物質(zhì)�(wěn)�、不易分�、雜�(zhì)少純度高、且易于保存;由于在凱氏方法測量過程中利用濃硫酸將樣品中的有�(jī)氮轉(zhuǎn)化成無機(jī)硫酸�,因此大多數(shù)情況下都是采用硫酸銨來�(jìn)行儀器回收率的驗(yàn)證,具體操作過程如下,同�(shí)填寫�(shí)�(yàn)�(shù)�(jù)表格,便于記錄和存檔�

          1�選用純度>99.9%的硫酸銨(如果純度�99%,計(jì)算氮含量的時(shí)候需扣除1%的雜�(zhì))�

          2、將硫酸銨在105�的烘箱中�2小時(shí)�

          3、使用萬分之一天平�(zhǔn)確稱�2.0000克�

          4、用蒸餾水溶�,使�1000ml容量瓶并定容到刻度�

          5、用大肚移液管分別準(zhǔn)確量�10ml�20ml30ml�40ml�50ml60ml溶液,放在不同的蒸餾管中�

          6、在凱氏定氮儀上分別�(jìn)行測試氮含量,使用濃度為0.1N的標(biāo)�(zhǔn)酸溶液滴定�

          7、根�(jù)滴定體積�(jì)算出每次測量的氮含量,并算出回收率:N%含量=(滴定體積(ml)- 空白�(ml))*濃度(N/L)*14.007/樣品重量(g)/10;回收率:氮含量 / 21.19% * 100%(硫酸銨中氮含量的�(biāo)�(zhǔn)值為�21.19%)

          8、�(jìn)行評估:回收�>99.0%�RSD<1.0%,說明定氮儀狀�(tài)正常完好;回收率>99.5%�RSD<0.50%,說明定氮儀狀�(tài)最��

          �(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)�

          (NH4)2SO4

          氮含�(%)

          21.19%

           

           

           

           

          樣品重量(g)

          2.000

          溶解體積(ml)

          1000

           

           

           

           

          滴定酸:

          HCl/ H2SO4

          濃度(N/L)

           

          空白�(ml)

           

           

           

          溶液體積(ml)

          10

          滴定體積(ml)

           

          氮含�(%)

           

          回收�(%)

           

          溶液體積(ml)

          20

          滴定體積(ml)

           

          氮含�(%)

           

          回收�(%)

           

          溶液體積(ml)

          30

          滴定體積(ml)

           

          氮含�(%)

           

          回收�(%)

           

          溶液體積(ml)

          40

          滴定體積(ml)

           

          氮含�(%)

           

          回收�(%)

           

          溶液體積(ml)

          50

          滴定體積(ml)

           

          氮含�(%)

           

          回收�(%)

           

          溶液體積(ml)

          60

          滴定體積(ml)

           

          氮含�(%)

           

          回收�(%)

           

          平均氮含�

           

          平均回收�

           

          RSD

           

           

          也可以用天平直接稱取硫酸銨固體樣�,稱量范圍從0.02-0.12�,二者的回收率測量過程和�(jié)果是等同的�

          �、有�(jī)物質(zhì)的驗(yàn)�回收率的�(yàn)證能有效地保證定氮儀的準(zhǔn)確性,但沒有驗(yàn)證消化過�,為了對整套�(shè)備的完整�(yàn)證,一般使用含氮的有機(jī)物質(zhì)如尿�、甘氨酸、賴氨酸等�(jìn)行消化、蒸�、滴定測試;�(dāng)選用尿素�(jìn)行驗(yàn)證的�(shí)�,由于尿素的氮含量非常高,稱取樣品的量比較少,因此稱量過程需�(wù)必仔�(xì)、準(zhǔn)�,否則帶來稱樣誤�,導(dǎo)致驗(yàn)證結(jié)果不理想,在�(shè)備計(jì)量過程中多使用尿素�(jìn)行驗(yàn)證;在食品分析中一般使用甘氨酸或者賴氨酸�(jìn)行驗(yàn)�,因?yàn)槭称分械牡鞍踪|(zhì)本身由氨基酸組成的,使用其中一種氨基酸�(jìn)行驗(yàn)證更貼近�(xiàn)�(shí)的分析過�。有�(jī)物質(zhì)的稱量范圍需合理,可以�(jìn)行單次測�,也可以稱取不同�(zhì)量的樣品�(jìn)行多次驗(yàn)�,滴定體積覆蓋范�3-15毫升之間。由于有�(jī)物質(zhì)的驗(yàn)證包含了消化爐的�(yàn)�:回收率>98.5%�RSD<1.0%,說明定氮儀狀�(tài)正常完好;回收率>99.0%�RSD<0.75%,說明定氮儀狀�(tài)最��

          �、樣品的�(yàn)�市面有出售的各種參考樣�,并�(biāo)有氮含量或者蛋白質(zhì)含量,可以�(jìn)行樣品驗(yàn)�;如奶粉、小麥面�、大豆粉、土壤等。由于這些參考物�(zhì)是多�(gè)�(shí)�(yàn)室測量的平均�(jié)果,同時(shí)考慮到有�(jī)樣品的有效期和空氣對樣品的氧�,其�(jié)果范圍會相對較寬一些;樣品需低溫保存,包裝袋一旦開封盡快�(jìn)行測�。為了節(jié)省費(fèi)�,可以使用本單位多次測量過的樣品�(jìn)行復(fù)�,來�(jìn)行樣品驗(yàn)證和比對�

          瑞典Opsis(奧普賽斯)的全自動(dòng)凱氏定氮儀、全自動(dòng)脂肪測定儀、全自動(dòng)纖維測定儀,嚴(yán)格遵�ISO 17025 and Title 21 Part 11�(biāo)�(zhǔn),測量結(jié)果準(zhǔn)確性和�(wěn)定性高,軟件操作流暢和人性化,數(shù)�(jù)自動(dòng)無線傳輸?shù)�?jì)算機(jī)�LIMS;每臺儀器的�(xiàn)場安裝調(diào)試和培訓(xùn)都�(jìn)行上述驗(yàn)�,保證用戶測量結(jié)果的�(zhǔn)確性和可靠性�

          北京嘉盛興業(yè)科技有限公司

          2025-9-20

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